光化學反應儀的操作指導

光化學反應儀的標準操作指導，供參考。請務必結合具體儀器型號的說明書進行操作，并在專業(yè)人士指導下使用：
一、安全準備
1. 個人防護
  穿戴防紫外線護目鏡、實驗服、防化手套（避免光敏劑接觸皮膚）。
  確保通風良好（部分反應可能產生有害氣體）。
2. 環(huán)境檢查
  確認儀器電源穩(wěn)定，接地良好。
  清理反應儀周圍易燃易爆物品。

二、儀器組裝與設置
1. 光源選擇
  根據反應波長需求安裝汞燈（如254nm/365nm）、氙燈（全光譜）或LED光源。
  注意：高壓汞燈需預熱5 10分鐘，關閉后需冷卻15分鐘再重啟。
2. 反應器安裝
  石英反應管（紫外反應）或玻璃反應瓶（可見光反應）需清潔干燥。
  固定反應器至光源中心位置，確保光路無遮擋。
3. 冷卻系統(tǒng)
  連接循環(huán)水浴（溫度通常控制在25±5℃），防止過熱。

三、實驗操作步驟
1. 加樣
  加入反應物溶液（體積不超過反應器容量的2/3）。
  若需惰性氛圍，先通入氮氣/氬氣10分鐘排除氧氣。
2. 參數設置
  調節(jié)光源功率（如300W氙燈建議50% 80%輸出）。
  設置磁力攪拌速度（通常200 500 rpm）確保混合均勻。
3. 啟動反應
  開啟光源，同時開始計時。
  實時監(jiān)測溫度、壓力（如有密閉系統(tǒng)）。

四、反應監(jiān)控與終止
1. 取樣分析
  定時取樣（如每30分鐘），用HPLC/GC或紫外分光光度計檢測反應進程。
2. 終止反應
  關閉光源，斷開電源。
  若需淬滅反應，加入終止劑（如Na?S?O?溶液）。

五、清潔與維護
1. 反應器清洗
  用溶劑（如丙酮、乙醇）清洗石英管，避免殘留光催化劑（如TiO?）。
2. 光源保養(yǎng)
  定期用酒精棉擦拭燈罩，防止灰塵影響光強。
  記錄燈源使用時長（高壓汞燈壽命約1000小時）。

六、常見問題處理
  光源不亮：檢查保險絲、電源連接；確認冷卻系統(tǒng)是否正常。
  反應效率低：驗證波長匹配性，或檢查光強衰減（需校準光功率計）。
  泄漏：立即停止反應，通風后處理。

注意事項
  ? 嚴禁直視光源，尤其紫外光可致角膜損傷。
  ? 光敏性物質（如二苯甲酮）需避光保存。
  ? 不同溶劑透光性差異大（如乙腈適合紫外，DMF需謹慎）。